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Hydrazine → HCID 54228347、化合物

HRID 965931
ノート
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反応式

HRID 965931 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:16]2[CH2:15][CH:14]([CH2:17][N:18]3C(=O)C4C(=CC=CC=4)C3=O)[O:13][CH2:12][C:11]=2[S:10][C:9]=1[NH2:29])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].NN>C(O)C>[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:16]2[CH2:15][CH:14]([CH2:17][NH2:18])[O:13][CH2:12][C:11]=2[S:10][C:9]=1[NH2:29])=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 22084100HCID 22084100、化合物

生成物 1

HCID 54228347HCID 54228347、化合物収率 90.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 2-amino-5-(1,3-dioxo-1,3-dihydro-isoindol-2-ylmethyl)-4,7-dihydro-5H-thieno[2,3-c]pyran-3-carboxylic acid tert-butyl ester (0.308 g, 0.74 mmol) in absolute ethanol (5 ml) was added hydrazine (47 μl, 1.48 mmol). The reaction was stirred at 80° C. for 4 h and then at room temperature for another 12 h. The precipitate formed was filtered off and the filtrate concentrated in vacuo. To the oily residue was added dichloromethane (15 ml) and the precipitate formed was filtered off. The filtrate was concentrated in vacuo to give 2-amino-5-aminomethyl-4,7-dihydro-5H-thieno[2,3-c]pyran-3-carboxylic acid tert-butyl ester 0.19 g (90%) as a solid.

後処理

  1. waitat room temperature for another 12 h
  2. customThe precipitate formed
  3. filtrationwas filtered off
  4. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  5. additionTo the oily residue was added dichloromethane (15 ml)
  6. customthe precipitate formed
  7. filtrationwas filtered off
  8. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ca65fd2cb6b4c4b8ebabb668a43f2cc
出典データセット
uspto-grants-2005_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06951878B2

反応ノート

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