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Triethylamine → Methanesulfonic acid 3-[3-(4-trifluoromethyl-phenyl)-benzo[d]isothiazol-6-yl]-propyl ester

HRID 966274
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反応式

HRID 966274 の反応式
[F:1][C:2]([F:23])([F:22])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])=[CH:17][C:12]=3[S:11][N:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[CH3:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[F:23][C:2]([F:1])([F:22])[C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][O:21][S:25]([CH3:24])(=[O:27])=[O:26])=[CH:17][C:12]=3[S:11][N:10]=2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 223140253-[3-(4-Trifluoromethyl-phenyl)-benzo[d]isothiazol-6-yl]-propan-1-ol

生成物 1

HCID 86585423Methanesulfonic acid 3-[3-(4-trifluoromethyl-phenyl)-benzo[d]isothiazol-6-yl]-propyl ester収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

360 mg (1.07 mmol) 3-[3-(4-Trifluoromethyl-phenyl)-benzo[d]isothiazol-6-yl]-propan-1-ol in 3 ml CH2Cl2 were treated with 100 μl (1.29 mmol) methanesulfonic acid chloride and 450 μl (3.23 mmol) triethylamine at 0° C. The solution was stirred at RT for 2 h, diluted with CH2Cl2 and washed with 1N HCl and dried over Na2SO4. Evaporation gave 350 mg (79%) crude Methanesulfonic acid 3-[3-(4-trifluoromethyl-phenyl)-benzo[d]isothiazol-6-yl]-propyl ester, which was directly subjected to the following reaction.

後処理

  1. washwashed with 1N HCl
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customEvaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-946f8e059bf748188a1acf8fec0cfab5
出典データセット
uspto-grants-2005_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06951879B2

反応ノート

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