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Triethylamine → HCID 22291385、化合物

HRID 967830
ノート
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反応式

HRID 967830 の反応式
[C:1]1([C:7]2[N:8]=[C:9]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[N:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH2:18][CH2:19][OH:20])=[CH:14][CH:13]=3)[CH:11]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:32][S:33](Cl)(=[O:35])=[O:34]>ClCCl>[CH3:32][S:33]([O:20][CH2:19][CH2:18][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:12]([N:10]2[CH:11]=[C:7]([C:1]3[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)[N:8]=[C:9]2[C:21]([F:23])([F:24])[F:22])=[CH:13][CH:14]=1)(=[O:35])=[O:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 22291415HCID 22291415、化合物

生成物 1

HCID 22291385HCID 22291385、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2-{4-[4-phenyl-2-(trifluoromethyl)-1H-imidazol-1-yl]phenyl}ethanol (450 mg, 1.35 mmol) and triethylamine (377 μL, 2.70 mmol) in dichloromethane (13 mL) was added methanesulfonyl chloride (126 μL, 1.62 mmol) at ambient temperature. After 1 h, the reaction mixture was partitioned between dichloromethane and water. The aqueous phase was extracted with dichloromethane (3×10 mL) and the combined organic phase was dried (MgSO4) and concentrated under reduced pressure to give the title compound as a brown oil (quant.). MS (EI) m/z 410 [M]+.

後処理

  1. customthe reaction mixture was partitioned between dichloromethane and water
  2. extractionThe aqueous phase was extracted with dichloromethane (3×10 mL)
  3. dry with materialthe combined organic phase was dried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-19b3581e696d4a25b9dbce0d2bdb74b9
出典データセット
uspto-grants-2005_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06956050B2

反応ノート

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