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4-Tert-Butylaniline → (6-Bromo-phthalazin-1-yl)-(4-tert-butyl-phenyl)-amine

HRID 968564
ノート
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反応式

HRID 968564 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](Cl)=[N:7][N:6]=[CH:5]2.[C:13]([C:17]1[CH:23]=[CH:22][C:20]([NH2:21])=[CH:19][CH:18]=1)([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14]>CC(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8]([NH:21][C:20]1[CH:22]=[CH:23][C:17]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])=[CH:18][CH:19]=1)=[N:7][N:6]=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 698614-Tert-ButylanilineHCID 220304246-Bromo-1-chlorophthalazine

生成物 1

HCID 22030046(6-Bromo-phthalazin-1-yl)-(4-tert-butyl-phenyl)-amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

Heat a mixture of 6-bromo-1-chloro-phthalazine (500 mg, 2.05 mmol) and 4-(tert-butyl)aniline (611 mg, 4.10 mmol) in 2-propanol (10 mL) at reflux for 3 hours. Evaporate the mixture, add 1M NaOH (10 mL), extract twice with EtOAc (10 mL each), dry (Na2SO4), and evaporate to provide the crude product. Purify by silica gel chromatography, eluting with dichloromethane followed by 95% CH2Cl2-MeOH to provide (6-Bromo-phthalazin-1-yl)-(4-tert-butyl-phenyl)-amine as a white solid.

後処理

  1. temperatureHeat
  2. temperatureat reflux for 3 hours
  3. customEvaporate the mixture
  4. additionadd 1M NaOH (10 mL)
  5. extractionextract twice with EtOAc (10 mL each)
  6. dry with materialdry (Na2SO4)
  7. customevaporate
  8. customto provide the crude product
  9. customPurify by silica gel chromatography
  10. washeluting with dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f910660a7c540fa9fd2699ccccaa17b
出典データセット
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07304059B2

反応ノート

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