Cesium carbonate → HCID 68910501、化合物

HRID 969332ノート

反応式

HRID 969332 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[NH:6][C:7](=[O:10])[CH2:8][O:9][C:4]=2[CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].[Cl:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22]I>CCCCCCC.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[N:6]([CH2:22][CH2:21][CH2:20][Cl:19])[C:7](=[O:10])[CH2:8][O:9][C:4]=2[CH:3]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 813631-Chloro-3-iodopropaneHCID 118300867-Chloro-2H-1,4-benzoxazin

生成物 1

HCID 68910501HCID 68910501、化合物収率 79.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899848Ethylacetate heptane溶媒

実験手順

7-Chloro-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one (81MF2271a) (1.74 g, 9.47 mmol), Cs2CO3 (4.63 g, 14.2 mmol) and 3-chloro-1-iodopropane (2.13 g, 10.4 mmol) were mixed according to GP6. CC (SiO2; Heptane/EtOAc 10:1-5) gave the title compound (81MF2271b) (1.95 g, 79%). 1H NMR (CDCl3) δ 7.03-6.96 (m, 3H), 4.59 (s, 2H), 4.07 (t, J=7.2 Hz, 2H), 3.61 (t, J=6.4 Hz, 2H), 2.17-2.10 (m, 2H); 13C NMR (CDCl3) δ 164.0, 146.0, 129.1, 127.3, 123.0, 117.8, 115.5, 67.7, 42.4, 39.2, 30.0.

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d9abbe0eec34f0d84ce51a0c72bdccd
出典データセット
uspto-grants-2007_12
特許番号
US07307075B2

反応ノート

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