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Aluminum(III) Chloride → HCID 70547055、化合物

HRID 971519
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反応式

HRID 971519 の反応式
C1(CO[C:6]([S:8][CH:9]2[N:12]([C:13](=[C:22]([OH:25])CBr)[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:19])=[O:15])[C:11](=[O:26])[CH:10]2[NH:27][C:28](=[O:37])[CH2:29][O:30][C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)=O)CC1.[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-]>C(Cl)Cl>[O:30]([CH2:29][C:28]([NH:27][CH:10]1[C:11](=[O:26])[N:12]2[CH:13]([C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:19])([Cl:21])[Cl:20])=[O:15])[C:22](=[O:25])[CH2:6][S:8][C@H:9]12)=[O:37])[C:31]1[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 867355482,2,2-Trichloroethyl alpha-[4-cyclopropylmethoxycarbonylthio-3-phenoxyacetamido-2-oxoazetidin-1-yl]-alpha-(2-bromo-1-hydroxyethylidene)-acetate

生成物 1

HCID 70547055HCID 70547055、化合物収率 124.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2,2,2-trichloroethyl α-[4-cyclopropylmethoxycarbonylthio-3-phenoxyacetamido-2-oxoazetidine-1-yl]-α-(2-bromo-1-hydroxyethylidene)acetate (330 mg) in methylene chloride (6 ml) is added aluminum chloride (330 mg) at room temperature, and the mixture is stirred for 60 minutes. The reaction mixture is poured into ice cold diluted hydrochloric acid, and is extracted with ethyl acetate. The extract solution is washed with diluted hydrochloric acid and water, dried, and evaporated to give 2,2,2-trichloroethyl 7-phenoxyacetamido-3-oxocepham-4-carboxylate (300 mg). Foam. IR: vmaxCHCl3 3420, 1780, 1685 cm-1. NMR: δCDCl3 3.37s2H, 4.53s2H, 4.85s2H, 5.07d(4)1H, 5.20-5.73m2H, 6.8-7.7m6H.

後処理

  1. additionThe reaction mixture is poured into ice cold diluted hydrochloric acid
  2. extractionis extracted with ethyl acetate
  3. washThe extract solution is washed with diluted hydrochloric acid and water
  4. customdried
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e95bf9781ebb4da88465914a34657990
出典データセット
uspto-grants-1979_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04160085

反応ノート

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