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Z-Asn-onp → HCID 178501420、化合物

HRID 971558
ノート
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反応式

HRID 971558 の反応式
[NH2:1][C@H:2]([C:15]([NH:17][C@H:18]([C:26]([NH:28][C@H:29]([C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])[CH2:30][C:31]1[N:35]=[CH:34][NH:33][CH:32]=1)=[O:27])[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[O:16])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9].[CH:40]1[CH:45]=[CH:44][C:43]([CH2:46][O:47][C:48]([NH:50][C@H:51]([C:56](OC2C=CC([N+]([O-])=O)=CC=2)=[O:57])[CH2:52][C:53]([NH2:55])=[O:54])=[O:49])=[CH:42][CH:41]=1>CN(C)C=O>[NH:50]([C:48]([O:47][CH2:46][C:43]1[CH:44]=[CH:45][CH:40]=[CH:41][CH:42]=1)=[O:49])[C@H:51]([C:56]([NH:1][C@H:2]([C:15]([NH:17][C@H:18]([C:26]([NH:28][C@H:29]([C:36]([O:38][CH3:39])=[O:37])[CH2:30][C:31]1[N:35]=[CH:34][NH:33][CH:32]=1)=[O:27])[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[O:16])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]([O:10][C:11]([CH3:12])([CH3:13])[CH3:14])=[O:9])=[O:57])[CH2:52][C:53](=[O:54])[NH2:55]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7021351Z-Asn-onpHCID 178501423HCID 178501423、化合物

生成物 1

HCID 178501420HCID 178501420、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

5.4 g of H-Lys(BOC)-Phe-His-OMe (compare Example 1) and 4.5 g of Z-Asn-ONP in 20 ml of dimethylformamide are stirred for 20 hours at room temperature. The peptide derivative is precipitated by adding ethyl acetate, filtered off and washed with ether. After recrystallisation from methanol the product melts at 182°-183° C. In a thin layer chromatogram Rf100 = 0.57 (on silica gel). [α]D20 = -28° (c = 1 in dimethylformamide).

後処理

  1. customThe peptide derivative is precipitated
  2. additionby adding ethyl acetate
  3. filtrationfiltered off
  4. washwashed with ether
  5. customAfter recrystallisation from methanol the product melts at 182°-183° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-60b07af21bc34ff0985ebda409bb561e
出典データセット
uspto-grants-1979_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04159981

反応ノート

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