Methanol → Methyl 3-aminosulfonyl-4-phenoxy-5-(1-pyrrolidinyl)benzoate

HRID 971892

反応式

HRID 971892 の反応式
[O:1]([C:8]1[C:16]([S:17](=[O:20])(=[O:19])[NH2:18])=[CH:15][C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:10][C:9]=1[N:21]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.OS(O)(=O)=O.[CH3:31]O>>[CH3:31][O:13][C:12](=[O:14])[C:11]1[CH:15]=[C:16]([S:17](=[O:20])(=[O:19])[NH2:18])[C:8]([O:1][C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[C:9]([N:21]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]2)[CH:10]=1

参加物

4

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 4849Piretanide

生成物 1

HCID 11545297Methyl 3-aminosulfonyl-4-phenoxy-5-(1-pyrrolidinyl)benzoate

実験手順

36.2 g of 4-phenoxy-3-(1-pyrrolidinyl)-5-sulphamoylbenzoic acid are dissolved in 200 ml of methanol and 7 ml of concentrated H2SO4 and heated for 4 to 6 hours under reflux. Upon cooling, the ester crystallises. Recrystallisation from methanol; M.p. 191° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. temperatureUpon cooling
  3. customthe ester crystallises
  4. customRecrystallisation from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf8bb8df8ab94fc1aca130cbae6a5d1f
出典データセット
uspto-grants-1979_07
特許番号
US04161531

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