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Indole → HCID 12934721、化合物

HRID 973225
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反応式

HRID 973225 の反応式
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=[CH:2]1.[I-:10].[K+].II.[CH3:14][N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][N:17]=[C:16]1[SH:21]>CO.O>[IH:10].[CH3:14][N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][N:17]=[C:16]1[S:21][C:3]1[C:4]2[C:9](=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=2)[NH:1][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 798IndoleHCID 807IodineHCID 4875Potassium IodideHCID 178480417HCID 178480417、化合物

生成物 1

HCID 12934721HCID 12934721、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 962Water
溶媒

実験手順

A solution of 11.7 g of indole in 100 ml of methanol is added portionwise to a stirred solution of 50 g potassium iodide and 25.4 g of iodine in 150 ml of water at room temperature. This mixture is further treated with a solution of 13 g of 1-methyl-1,4,5,6-tetrahydro-2-pyrimidinethiol in 150 ml of methanol. The reaction mixture is then stirred at room temperature for 2 hours, filtered and the filtrate concentrated to one-fourth of the original volume and cooled. A crystalline precipitate is formed. This is filtered and recrystallised from a mixture of methanol, ethyl acetate and ether to yield 3-(1-methyl-1,4,5,6-tetrahydro-2-pyrimidinylthio)-indole hydriodide which melts at 207°.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationthe filtrate concentrated to one-fourth of the original volume
  3. temperaturecooled
  4. customA crystalline precipitate is formed
  5. filtrationThis is filtered
  6. customrecrystallised from a mixture of methanol, ethyl acetate and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-151782f0eb144e82bb9a55787d91de13
出典データセット
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04055647

反応ノート

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