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Ethanol → 2-(4-Chlorobenzyloxy)-3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropionamide

HRID 973292
ノート
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反応式

HRID 973292 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([CH2:6][O:7][C:8]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[C:9]#[N:10])=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[K+].C([OH:25])C>O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][O:7][C:8]([C:11]([F:12])([F:13])[F:14])([C:15]([F:16])([F:17])[F:18])[C:9]([NH2:10])=[O:25])=[CH:19][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 14797Potassium HydroxideHCID 133842982-(4-Chlorobenzyloxy)-3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropionitrile

生成物 1

HCID 133842992-(4-Chlorobenzyloxy)-3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropionamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 2-(4-chlorobenzyloxy)-3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropionitrile (20 g.), potassium hydroxide (25 g.), ethanol (250 ml.) and water (250 ml.) is heated under reflux for 15 minutes. Most of the ethanol is evaporated in vacuo, and the residue is cooled until the precipitated oil solidifies. The solid is filtered off, and is recrystallised from a mixture of ether and light petroleum (b.p. 40°-60° C.) (charcoal) to give 2-(4-chlorobenzyloxy)-3,3,3-trifluoro-2-trifluoromethylpropionamide, m.p. 94°-95° C. (13.9 g.).

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 15 minutes
  3. customMost of the ethanol is evaporated in vacuo
  4. temperaturethe residue is cooled until the precipitated oil
  5. filtrationThe solid is filtered off
  6. customis recrystallised from a mixture of ether and light petroleum (b.p. 40°-60° C.) (charcoal)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fe8f915bc1f54480986a27178c9246ce
出典データセット
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04055595

反応ノート

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