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4-Methoxy-alpha-methylbenzenepropanamine → HCID 12850096、化合物

HRID 973455
ノート
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反応式

HRID 973455 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([CH:6]2[O:8][CH2:7]2)=[CH:4][C:3]=1[S:11][CH3:12].[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([NH2:25])[CH3:24])=[CH:17][CH:16]=1>C1C=CC=CC=1>[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([NH:25][CH2:7][CH:6]([C:5]2[CH:9]=[CH:10][C:2]([CH3:1])=[C:3]([S:11][CH3:12])[CH:4]=2)[OH:8])[CH3:24])=[CH:17][CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4102024-Methoxy-alpha-methylbenzenepropanamineHCID 12850095HCID 12850095、化合物

生成物 1

HCID 12850096HCID 12850096、化合物収率 29.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

反応条件

温度
115 °C

実験手順

A mixture of 6 g of 4-methyl-3-methylthiostyrene oxide and 7 g of 3-(4-methoxyphenyl)-1-methylpropylamine was heated to 115° C. for 3 hours. After the reaction was over, the reaction mixture was dissolved in 100 ml of benzene and after washing twice each time with 200 ml of water, the benzene layer was purified by a silica gel column chromatography (eluate: a mixture of benzene, ethyl acetate, and methanol (4:3:1 by volume ratio) to provide 3.5 g of amorphous α-{[3-(4-methoxyphenyl)-1-methylpropylamino]methyl}-4-methyl-3-methylthiobenzenemethanol.

後処理

  1. washafter washing twice each time with 200 ml of water
  2. customthe benzene layer was purified by a silica gel column chromatography (eluate
  3. additiona mixture of benzene, ethyl acetate, and methanol (4:3:1 by volume ratio)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d1c2a077466449880af350d04427420
出典データセット
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05063246

反応ノート

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