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ethyl 3-oxotetrahydro-2H-thiopyran-2-carboxylate → HCID 178515237、化合物

HRID 973541
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反応式

HRID 973541 の反応式
[NH2:1][C:2]1[NH:6][N:5]=[C:4]([N:7]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]2)[N:3]=1.O=[C:14]1[CH2:19][CH2:18][CH2:17][S:16][CH:15]1[C:20](OCC)=[O:21]>C(O)(=O)C.O>[N:7]1([C:4]2[N:3]=[C:2]3[NH:1][C:14]4[CH2:19][CH2:18][CH2:17][S:16][C:15]=4[C:20](=[O:21])[N:6]3[N:5]=2)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 12269128ethyl 3-oxotetrahydro-2H-thiopyran-2-carboxylateHCID 137896925-(1-Piperidinyl)-1H-1,2,4-triazol-3-amine

生成物 1

HCID 178515237HCID 178515237、化合物収率 82.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

16.7 g (0.1 mole) of 5-amino-3-piperidino-1H-1,2,4-triazole are dissolved in 10 ml of acetic acid and 18.8 g (0.1 mole) of ethyl 3-oxo-3,4,5,6-tetrahydro-2H-thiopyrane-2-carboxylate are added, then the reaction mixture is boiled for 10 minutes. The thick crystal mass thus obtained is diluted with 100 ml of water, the precipitated product is filtered off, washed with i-propanol and recrystallized from dimethylformamide. Thus 23.3 g (82.2%) of 2-piperidino-5,7,8,9-tetrahydrothiopyrano[3,2-d]-1,2,4-triazolo[1,5-a]pyrimidine-5(10H)-one are obtained with a melting point above 350° C.

後処理

  1. customThe thick crystal mass thus obtained
  2. filtrationthe precipitated product is filtered off
  3. washwashed with i-propanol
  4. customrecrystallized from dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-38788ccf1ae143fa908e9ff8cad4b8fa
出典データセット
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05064826

反応ノート

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