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3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde → 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde dimethyl acetal

HRID 974108
ノート
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反応式

HRID 974108 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[C:9]([O:13][CH3:14])[C:10]=1[O:11][CH3:12])C=O.CO[CH:17]([O:20][CH3:21])[O:18][CH3:19].C[O-].[Na+]>CO.Cl>[CH3:21][O:20][CH:17]([O:18][CH3:19])[C:5]1[CH:8]=[C:9]([O:13][CH3:14])[C:10]([O:11][CH3:12])=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 68583,4,5-TrimethoxybenzaldehydeHCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 10942334Sodium Methoxide

生成物 1

HCID 41935783,4,5-Trimethoxybenzaldehyde dimethyl acetal収率 100.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid触媒HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

A mixture of 196.2 g of 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde, 127.3 g of trimethoxymethane, 200 ml of methanol and 0.1 g of hydrochloric acid is refluxed for 3 hours. After cooling the reaction mixture, 0.2 g of a 24% sodium methoxide solution in methanol is added thereto and the mixture is evaporated under reduced pressure to remove solvent. 150 ml of tetrahydrofuran are added to the residue, and the mixture is evaporated under reduced pressure to remove solvent. 243 g of 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde dimethyl acetal are thereby obtained as a pale yellow oil.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 3 hours
  2. additionis added
  3. customthe mixture is evaporated under reduced pressure
  4. customto remove solvent
  5. addition150 ml of tetrahydrofuran are added to the residue
  6. customthe mixture is evaporated under reduced pressure
  7. customto remove solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-eac34bc471ee4134868a9133acfe0832
出典データセット
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05066825

反応ノート

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