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Ethyl Acetate → Tert-butyl 1-[3-(4-amidinophenyl)-2-oxo-5-oxazolidinylcarbonyl}piperid-4-yl-carboxylate

HRID 977212
ノート
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反応式

HRID 977212 の反応式
O=C1O[N:5]=[C:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([N:13]3[CH2:17][CH:16]([C:18]([N:20]4[CH2:25][CH2:24][CH:23]([C:26]([O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[O:27])[CH2:22][CH2:21]4)=[O:19])[O:15][C:14]3=[O:33])=[CH:9][CH:8]=2)[NH:3]1.C(OCC)(=O)C>CO.[Ni]>[C:4]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([N:13]2[CH2:17][CH:16]([C:18]([N:20]3[CH2:21][CH2:22][CH:23]([C:26]([O:28][C:29]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:32])=[O:27])[CH2:24][CH2:25]3)=[O:19])[O:15][C:14]2=[O:33])=[CH:11][CH:12]=1)(=[NH:3])[NH2:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 136146332Tert-butyl 1-{3-[4-(5-oxo-1,2,4-oxadiazolin-3-yl)phenyl]-2-oxo-5-oxazolidinylcarbonyl}piperidine-4carboxylate

生成物 1

HCID 15340942Tert-butyl 1-[3-(4-amidinophenyl)-2-oxo-5-oxazolidinylcarbonyl}piperid-4-yl-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1.37 g of tert-butyl 1-{3-[4-(5-oxo-1,2,4-oxadiazolin-3-yl)phenyl]-2-oxo-5-oxazolidinylcarbonyl}piperidine-4-carboxylate are dissolved in 50 ml of methanol and hydrogenated over Raney nickel. The reaction mixture is, subsequently filtered and the filtrate is concentrated in vacuo. The product obtained is treated with 20 ml of ethyl acetate, with heating, and the product, after cooling, is filtered off with suction. Tert-butyl 1-[3-(4-amidinophenyl)-2-oxo-5-oxazolidinylcarbonyl}piperid-4-yl-carboxylate is obtained, m.p. 160°.

後処理

  1. filtrationsubsequently filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated in vacuo
  3. customThe product obtained
  4. temperaturewith heating
  5. temperaturethe product, after cooling
  6. filtrationis filtered off with suction

出典と根拠

ORDレコード
ord-897d8cdcf67d4e078c37df591e1c2bb4
出典データセット
uspto-grants-1997_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05614535

反応ノート

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