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Benzylamine → Ethyl 3-(benzylamino)-3-oxopropanoate

HRID 977951
ノート
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反応式

HRID 977951 の反応式
[CH2:1]([NH2:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:9]([O:11][C:12]([CH2:14][C:15](Cl)=[O:16])=[O:13])[CH3:10]>C(Cl)Cl>[CH2:1]([NH:8][C:15]([CH2:14][C:12]([O:11][CH2:9][CH3:10])=[O:13])=[O:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7504BenzylamineHCID 118931Ethyl 3-chloro-3-oxopropionate

生成物 1

HCID 11379032Ethyl 3-(benzylamino)-3-oxopropanoate収率 96.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of benzylamine (43.24 g) and methylene chloride (300 ml) is cooled with ice-water, and a solution of ethoxycarbonylacetyl chloride (29.63 g) in methylene chloride (150 ml) is added dropwise thereto. The mixture is stirred at the same temperature for 2 hours. The mixture is filtered to remove precipitates (benzylamine hydrochloride). The filtrate is washed with 2% hydrochloric acid and a saturated sodium chloride solution, dried and then evaporated to remove the solvent. The residue is recrystallized from a mixture of ether and n-hexane, whereby ethyl (N-benzylcarbamoyl)acetate (42.15 g) is obtained as colorless needles. Yield: 96.8%.

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered
  2. customto remove
  3. customprecipitates (benzylamine hydrochloride)
  4. washThe filtrate is washed with 2% hydrochloric acid
  5. dry with materiala saturated sodium chloride solution, dried
  6. customevaporated
  7. customto remove the solvent
  8. customThe residue is recrystallized from a mixture of ether and n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-59c71ced066e4c229159e133abe1bcf9
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04663319

反応ノート

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