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HCID 13393783、化合物 → 2-Phenyl-2H-1-benzopyran-3-carbaldehyde

HRID 978779
ノート
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反応式

HRID 978779 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[O:5][CH:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:3]=1[CH:18]=[O:19].O.[SH-].[Na+]>C(O)C>[CH:18]([C:3]1[CH:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[O:5][C:6]2[C:11]([CH:2]=1)=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13393783HCID 13393783、化合物HCID 16211346Sodium hydrosulfide hydrate

生成物 1

HCID 30446102-Phenyl-2H-1-benzopyran-3-carbaldehyde

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 26 g 4-chloro-3-formyl-flav-3-ene and 7.1 g sodium hydrosulfide hydrate in 400 ml ethanol is refluxed for 3 hours and allowed to stand overnight at room temperature. The reaction mixture is evaporated to dryness and the residue dissolved in methylene chloride. The precipitate is filtered and the organic solution is evaporated. The residue is recrystallized in a mixture of hexane and toluene. Pure 4-(2"H-3"-formyl-2"-phenyl-1"-benzopyran-4"-yl-thio)-3-formyl-flav-3-ene is obtained as yellow crystals; m.p. 193°-194° C.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 3 hours
  2. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  3. dissolutionthe residue dissolved in methylene chloride
  4. filtrationThe precipitate is filtered
  5. customthe organic solution is evaporated
  6. customThe residue is recrystallized in a mixture of hexane and toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-3818d1da5e0146b4970d294815e072fd
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04665202

反応ノート

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