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Triethylamine → HCID 22162180、化合物

HRID 979211
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反応式

HRID 979211 の反応式
Cl.N[C:3]1[CH:11]=[C:10]2[C:6]([CH2:7][C:8](=[O:12])[NH:9]2)=[CH:5][CH:4]=1.C([N:15](CC)CC)C.Cl.[C:21](Cl)(=[O:28])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][N:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(Cl)Cl>[C:21]([NH:15][N:9]1[C:10]2[C:6](=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:11]=2)[CH2:7][C:8]1=[O:12])(=[O:28])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][N:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471Triethylamine2 回HCID 12262826Isonicotinoyl chloride hydrochlorideHCID 221623056-amino-2,3-dihydro-1H-indol-2-one hydrochloride

生成物 1

HCID 22162180HCID 22162180、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

5.0 g. (27.1 mMol) 6-aminoindolin-2-one hydrochloride (Helv. Chim. Acta, 20, 373/1937) are suspended in 100 ml. methylene chloride, mixed with 3.7 ml. (27.1 mMol) triethylamine and stirred for 10 minutes. While cooling with ice, 6.73 g. (37.8 mMol) isonicotinic acid chloride hydrochloride and 5.24 ml. (37.8 mMol) triethylamine are added thereto. After 3 hours, the methylene chloride is distilled off and the residue is worked up with water and filtered with suction. The residue is stirred with hot ethanol. There are obtained 5.6 g. (82% of theory) of the title compound; m.p, 315°-320° C.

後処理

  1. temperatureWhile cooling with ice, 6.73 g
  2. distillationthe methylene chloride is distilled off
  3. filtrationfiltered with suction
  4. customThere are obtained 5.6 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c5425cc37dd446f8d95c14c2fee0f4a
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04666923

反応ノート

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