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Sulfuric Acid → HCID 14281515、化合物

HRID 980537
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反応式

HRID 980537 の反応式
[CH:1]([C:4]([CH3:14])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]=[CH:9][C:8]1=[O:13])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2].S(=O)(=O)(O)[OH:16].[Cl-].[Na+].C(OCC)(=O)C>C(Cl)Cl>[CH:1]([C:4]([CH3:14])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]=[CH:9][C:8]1=[O:13])[C:5]([NH2:6])=[O:16])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 13730721HCID 13730721、化合物

生成物 1

HCID 14281515HCID 14281515、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of α-isopropyl-α-methyl-2,5-dioxo-3-pyrroline-1-acetonitrile (2.0 g, 0.104 mol) in methylene chloride (30 ml) is added in a fine stream to concentrated sulfuric acid at room temperature. After stirring overnight at room temperature for 16 hours the mixture is poured onto ice, containing sodium chloride and ethyl acetate. The organic layer is washed with aqueous sodium bicarbonate, brine and dried. Evaporation after washing with ether-pentane gives a solid (72%), mp 138.5°-140° C. Anal. calcd. for C10H14N2O3 : C, 57.13; H, 6.71; N, 13.33. Found: C, 56.89; H, 6.64; N, 13.16.

後処理

  1. additionis poured onto ice
  2. washThe organic layer is washed with aqueous sodium bicarbonate, brine
  3. customdried
  4. customEvaporation
  5. washafter washing with ether-pentane

出典と根拠

ORDレコード
ord-04819e4978924770acc47a2caba76459
出典データセット
uspto-grants-1987_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04638068

反応ノート

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