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Ethyl 3-(hydroxymethyl)-4-(methylamino)pyrrolidine-1-carboxylate → (4-(Methylamino)pyrrolidin-3-yl)methanol

HRID 981109
ノート
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反応式

HRID 981109 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH:3]1[CH2:7][N:6](C(OCC)=O)[CH2:5][CH:4]1[NH:13][CH3:14]>O>[OH:1][CH2:2][CH:3]1[CH2:7][NH:6][CH2:5][CH:4]1[NH:13][CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 15070021Ethyl 3-(hydroxymethyl)-4-(methylamino)pyrrolidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 15070024(4-(Methylamino)pyrrolidin-3-yl)methanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

34 g (0.168 mol) of ethyl 4-hydroxymethyl-3-methylaminopyrrolidine-1-carboxylate are heated under reflux with 100 g of Ba(OH)2.8H2O in 400 ml of water overnight. The BaCO3 is filtered off with suction, the filtrate is concentrated and the residue is boiled up ten times with 100 ml of dioxane each time. The dioxane solutions are filtered, the filtrate is concentrated and the residue is distilled.

後処理

  1. filtrationThe BaCO3 is filtered off with suction
  2. concentrationthe filtrate is concentrated
  3. filtrationThe dioxane solutions are filtered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated
  5. distillationthe residue is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-bab319d9d25742f289722319af7d1b8d
出典データセット
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04990517

反応ノート

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