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HCID 20071620、化合物 → HCID 20071612、化合物

HRID 981203
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反応式

HRID 981203 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([F:26])=[CH:4][C:5]2[C:6]([CH:25]=1)=[N:7][C:8]1[N:9]([CH2:21][O:22][CH2:23][CH3:24])[CH:10]=[C:11]([C:16]([O:18]CC)=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=1[CH:14]=2>O.C(O)C.[OH-].[K+]>[Cl:1][C:2]1[C:3]([F:26])=[CH:4][C:5]2[C:6]([CH:25]=1)=[N:7][C:8]1[N:9]([CH2:21][O:22][CH2:23][CH3:24])[CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=1[CH:14]=2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 20071620HCID 20071620、化合物

生成物 1

HCID 20071612HCID 20071612、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒HCID 14797Potassium Hydroxide溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A suspension of 6 g of 8-chloro-3-ethoxycarbonyl-1-ethoxymethyl-7-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine in 120 cm3 of water, 120 cm3 of ethanol and 47.5 cm3 of 2N aqueous potassium hydroxide solution is heated, with stirring, at a temperature close to 75° C. for 2 hours and a half. A small amount of insoluble matter is removed by filtering at the same temperature. After cooling to about 20° C., 6 cm3 of acetic acid are added to the filtrate. The precipitate obtained is drained, washed with 3 times 20 cm3 of water and recrystallized from 60 cm3 of dimethylformamide. 4 g of 8-chloro-1-ethoxymethyl-7-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid are obtained in the form of a yellow solid which decomposes at 285° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. customclose to 75° C. for 2 hours
  3. customA small amount of insoluble matter is removed
  4. filtrationby filtering at the same temperature
  5. addition6 cm3 of acetic acid are added to the filtrate
  6. customThe precipitate obtained
  7. washwashed with 3 times 20 cm3 of water
  8. customrecrystallized from 60 cm3 of dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c70d4a6a1ab4b46a7ee28010608bc04
出典データセット
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04990515

反応ノート

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