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Methylamine → 1,2-diphenyl-1-[4-[2-(N-methylamino)ethoxy]phenyl]-1-buten-4-ol

HRID 982443
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反応式

HRID 982443 の反応式
[C:1]1(/[C:7](/[C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH2:26]Br)=[CH:20][CH:19]=2)=[C:8](/[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)\[CH2:9][CH2:10][OH:11])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:28][NH2:29]>C(O)C>[C:1]1([C:7]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH2:26][NH:29][CH3:28])=[CH:20][CH:19]=2)=[C:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:9][CH2:10][OH:11])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 69544510Z-1,2-diphenyl-1-[4-(bromoethoxy)phenyl]-1-buten-4-ol

生成物 1

HCID 542527341,2-diphenyl-1-[4-[2-(N-methylamino)ethoxy]phenyl]-1-buten-4-ol収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

42.3 g of (Z)-1,2-diphenyl-1-[4-(2-bromoethoxy)phenyl]-1-buten-4-ol is stirred over 500 ml of 33% methylamine in ethanol for 10 h at 100° C. in autoclave. The solvent is evaporated and the evaporation residue is dissolved in ethyl acetate in the presence of 2 M sodium carbonate solution. After washing the ethyl acetate layer with water and drying with sodium sulfate the solvent is evaporated. Recrystallization from toluene gives 27.2 g (73%) of the product having m.p. 134°-9° C.

後処理

  1. customThe solvent is evaporated
  2. dissolutionthe evaporation residue is dissolved in ethyl acetate in the presence of 2 M sodium carbonate solution
  3. washAfter washing the ethyl acetate layer with water
  4. dry with materialdrying with sodium sulfate the solvent
  5. customis evaporated
  6. customRecrystallization from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-303fe089d18746bca68f7deeb58af049
出典データセット
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04996225

反応ノート

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