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Formic Acid → 1-methyl-4-(3-formyl-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-ylidene)piperidine

HRID 982508
ノート
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反応式

HRID 982508 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5](=[C:8]2[C:14]3[CH:15]=[C:16]([C:19]#N)[CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:9]2=3)[CH2:4][CH2:3]1.C(O)=[O:26]>[Ni].[NH4+]>[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5](=[C:8]2[C:14]3[CH:15]=[C:16]([CH:19]=[O:26])[CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:9]2=3)[CH2:4][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 284Formic AcidHCID 151657121-methyl-4-(3-cyano-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-ylidene)piperidine

生成物 1

HCID 151657151-methyl-4-(3-formyl-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-ylidene)piperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57466072Raney nickel ammonium触媒

実験手順

A mixture of 1.70 g of 1-methyl-4-(3-cyano-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-ylidene)piperidine (prepared as described in U.S. Pat. No. 3,988,342 (1976)), 1.70 g of Raney nickel-ammonium alloy, and 25 ml of 75% aqueous formic acid was stirred under reflux for 1.5 hours. The cooled mixture was filtered and the filtrate was made basic by the additional of solid sodium bicarbonate. Extraction of the neutralized mixture with chloroform and evaporation of the solvent gave 1.30 g of 1-methyl-4-(3-formyl-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene-5-ylidene)piperidine.

後処理

  1. customprepared
  2. temperatureunder reflux for 1.5 hours
  3. filtrationThe cooled mixture was filtered
  4. extractionExtraction of the neutralized mixture
  5. customwith chloroform and evaporation of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc767f07b9ed4f7087f988f9b34c0f57
出典データセット
uspto-grants-1991_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04996321

反応ノート

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