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Triethylamine → HCID 22557737、化合物

HRID 984063
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反応式

HRID 984063 の反応式
[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].[NH2:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C.[CH2:27]([S:31](Cl)(=[O:33])=[O:32])[CH2:28][CH2:29][CH3:30]>C(Cl)Cl>[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].[CH2:13]([O:12][C:11]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[NH:5][S:31]([CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])(=[O:33])=[O:32])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 754301-Butanesulfonyl chlorideHCID 69680486HCID 69680486、化合物

生成物 1

HCID 22557737HCID 22557737、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

5.0 g (0.00194 mol) of 3-amino-4-benzyloxybenzene acetate are mixed under a nitrogen atmosphere in 15 ml of methylene chloride, and 3.3 ml of triethylamine (0.0236 mol) and 3.3 ml (0.0245 mol) of 1-butansulfonyl chloride are added thereto. The mixture is stirred at ambient temperature overnight and afterwards at 30° C. for 4 hours. Washing with water is carried out, the two phases are separated, the organic phase is dried over sodium sulfate and filtered, and the solvent is evaporated under reduced pressure. Purification is carried out by chromatography on a column of silica gel, elution being carried out with a cyclohexane/ethyl acetate=9:1 mixture. The title compound is obtained.

後処理

  1. washWashing with water
  2. customthe two phases are separated
  3. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent is evaporated under reduced pressure
  6. customPurification
  7. washis carried out by chromatography on a column of silica gel, elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-a577057633374760970b46baa227988a
出典データセット
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06867220B2

反応ノート

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