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Potassium Carbonate → HCID 9969332、化合物

HRID 985094
ノート
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反応式

HRID 985094 の反応式
C([N:4]1[C:13]2[C:12]3=[N:14][C:15]([CH3:19])=[C:16]([CH2:17][OH:18])[N:11]3[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[C@@H:7]([O:20][CH2:21][CH2:22][OH:23])[C@H:6]([O:24]C(=O)C(C)(C)C)[C@H:5]1[C:31]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>NC(O)C>[OH:18][CH2:17][C:16]1[N:11]2[CH:10]=[CH:9][C:8]3[C@@H:7]([O:20][CH2:21][CH2:22][OH:23])[C@H:6]([OH:24])[C@@H:5]([C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)[NH:4][C:13]=3[C:12]2=[N:14][C:15]=1[CH3:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 69586417HCID 69586417、化合物

生成物 1

HCID 9969332HCID 9969332、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 522583Acetaldehyde ammonia溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A suspension of 0.17 g (0.30 mmol) (7R,8R,9R)-10-acetyl-3-hydroxymethyl-7-(2-hydroxyethoxy)-2-methyl-9-phenyl-8-pivaloyloxy-7,8,9,10-tetrahydroimidazo[1,2-h][1,7]naphthyridine and 0.30 g (2.10 mmol) potassium carbonate in aminoethanol is stirred at 90° C. for 2 h. The reaction is quenched by adding the mixture directly of silica gel for purification by column chromatography (dichloromethane/methanol: 13/1/1) to give 0.02 g (0.06 mmol/19%) of the title compound as a armorph solid. 1H-NMR (200 MHz,[D6] DMSO): δ=2.29 (s, 1H), 3.30-3.44 (m, 2H), 3.46-3.65 (m, 2H), 4.01 (q, 1H), 4.47 (t, 2H), 4.70 (d, 2H), 6.79 (d, 1H), 7.20-7.43 (m, 5H), 7.63 (d, 1H).

後処理

  1. customThe reaction is quenched
  2. additionby adding the mixture directly of silica gel
  3. customfor purification by column chromatography (dichloromethane/methanol: 13/1/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-25e5d65936ea4b818f25fd47ec028b85
出典データセット
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06869949B2

反応ノート

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