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Dimethylformamide → 104614-80-4

HRID 986497
ノート
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反応式

HRID 986497 の反応式
C([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:10]1[N:14]=[C:13]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=2)[NH:12][N:11]=1)(=O)N.C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C.[Pb+4].C[N:40](C)[CH:41]=[O:42]>>[Cl:21][C:18]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:13]2[N:14]=[C:10]3[N:11]([C:41](=[O:42])[NH:40][C:4]4[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=43)[N:12]=2)=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 178418268HCID 178418268、化合物HCID 178513625HCID 178513625、化合物

生成物 1

HCID 135458592104614-80-4

実験手順

Seven grams of 3-(2-Carbamoylphenyl)-5-(4-chlorophenyl)-1H-1,2,4-triazole are dissolved in dry dimethylformamide (180 ml) at 50° C. Lead tetraacetate (10.4 g) is added under stirring and the reaction mixture is stirred under nitrogen for ten minutes. The reaction mixture is quenched in crushed ice (500 ml) containing concentrated hydrochloric acid (50 ml). The white solid which forms is collected, washed thoroughly with cold water and recrystallized from 2-methoxyethanol to afford 2-(4-chlorophenyl)-[1,2,4]-triazolo[1,5-c]quinazolin-5(6H)one, mp 315°-318°.

後処理

  1. stirring
the reaction mixture is stirred under nitrogen for ten minutes
  • customThe reaction mixture is quenched in crushed ice (500 ml)
  • additioncontaining concentrated hydrochloric acid (50 ml)
  • customThe white solid which forms is collected
  • washwashed thoroughly with cold water
  • customrecrystallized from 2-methoxyethanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-bc5206bdc97b45e1a0febccbe91e2d70
    出典データセット
    uspto-grants-1987_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04713383

    反応ノート

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