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Sulfuric Acid → (+/-)-(2-chlorophenyl)-(6,7-dihydro-4H-thieno[3,2-c]pyrid-5-yl)acetamide Hydrogen Sulfate Salt

HRID 988845
ノート
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反応式

HRID 988845 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:8]([N:12]1[CH2:17][CH2:16][C:15]2[S:18][CH:19]=[CH:20][C:14]=2[CH2:13]1)[C:9]([NH2:11])=[O:10].ClC1C=CC=CC=1C(N1CCC2SC=CC=2C1)C#N.[S:40](=[O:44])(=[O:43])([OH:42])[OH:41].C(OCC)C>CC(C)=O>[S:40]([OH:44])([OH:43])(=[O:42])=[O:41].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:8]([N:12]1[CH2:17][CH2:16][C:15]2[S:18][CH:19]=[CH:20][C:14]=2[CH2:13]1)[C:9]([NH2:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 113128242-(2-Chlorophenyl)-2-(6,7-dihydrothieno[3,2-c]pyridin-5(4H)-yl)acetamideHCID 11369741rac-2-(2-Chlorophenyl)-(6,7-dihydro-4H-thieno[3,2-c]pyridin-5-yl)acetonitrile

生成物 1

HCID 86586489(+/-)-(2-chlorophenyl)-(6,7-dihydro-4H-thieno[3,2-c]pyrid-5-yl)acetamide Hydrogen Sulfate Salt収率 76%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

2 g (6.48 mole) of (±)-(2-chlorophenyl)-(6,7-dihydro-4H-thieno[3,2-c]pyrid-5-yl)acetamide of formula (IV), was dissolved in 10 mL acetone. To the reaction mixture 1 mL of sulfuric acid was added and was stirred for 0.5 hr. Later 5 mL of diethyl ether was added and stirred overnight at room temperature to obtain a salt. The salt 2 g (76%) was isolated by filtration and washed with acetone.

後処理

  1. stirringstirred overnight at room temperature
  2. customto obtain a salt

出典と根拠

ORDレコード
ord-53520a5eed82450c94808a347a3400f6
出典データセット
uspto-grants-2003_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06635763B2

反応ノート

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