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Boron trifluoride etherate → HCID 9798247、化合物

HRID 990105
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反応式

HRID 990105 の反応式
C[Si](C)(C)CC[O:5][NH:6][C:7]([C@H:9]1[CH2:13][N:12]([CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([F:28])=[CH:24][CH:23]=3)=[CH:17][CH:16]=2)[C:11](=[O:29])[NH:10]1)=[O:8].B(F)(F)F.CCOCC>C(Cl)Cl>[OH:5][NH:6][C:7]([C@H:9]1[CH2:13][N:12]([CH2:14][C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([F:28])=[CH:24][CH:23]=3)=[CH:19][CH:20]=2)[C:11](=[O:29])[NH:10]1)=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8000Boron trifluoride etherateHCID 12971982HCID 12971982、化合物

生成物 1

HCID 9798247HCID 9798247、化合物収率 47%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (4R)-1-[4-(4-fluorophenoxy)benzyl]-2-oxo-imidazolidine-4-carboxylic acid (2-trimethylsilanylethoxy)amide (85 mg, 0. 19 mmol) in methylene chloride (5 mL) was added boron trifluoride etherate (0.073 mL, 0.58 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 1.5 hours and then quenched by addition of aqueous saturated NH4Cl solution. The mixture was diluted with water and ethyl acetate and the organic phase was washed with brine, dried over MgSO4 and concentrated to a white solid. The title compound (31 mg, 47%) was isolated by recrystallization from a mixture of ethyl acetate and methanol.

後処理

  1. customquenched by addition of aqueous saturated NH4Cl solution
  2. additionThe mixture was diluted with water and ethyl acetate
  3. washthe organic phase was washed with brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated to a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e240cbda8c04da788207cebf28c4ad5
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06458822B2

反応ノート

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