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Phosphorus tribromide → 4-(Benzyloxy)-3-methoxybenzyl bromide

HRID 990110
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反応式

HRID 990110 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:16]=[CH:15][C:12]([CH2:13]O)=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.P(Br)(Br)[Br:20]>C(OCC)C>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:16]=[CH:15][C:12]([CH2:13][Br:20])=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 988324-Benzyloxy-3-methoxybenzyl alcohol

生成物 1

HCID 3258374-(Benzyloxy)-3-methoxybenzyl bromide収率 192.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

To a solution of 4-(benzyloxy)-3-methoxybenzyl alcohol (9.0 g, 36.84 mmol) in anhydrous diethyl ether (150 mL) was slowly added PBr3 (4.99 g, 18.42 mmol) via syringe, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 3 hours. The mixture was diluted with diethyl ether (100 mL) and washed with saturated aqueous NaHCO3 (2×75 mL) and brine (2×75 mL). The organic layer was dried over anhydrous MgSO4, and the solvent was removed under reduced pressure to afford 4-(benzyloxy)-3-methoxybenzyl bromide (10.9 g, 96%) as a white solid.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 (2×75 mL) and brine (2×75 mL)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous MgSO4
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0942bb781a0745848da9206a7d2ccb8f
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06458829B1

反応ノート

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