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Triethylamine → 3,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-benzyl-1H-[1,2,4]triazole

HRID 991714
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反応式

HRID 991714 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[O:9][C:10]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:11]=2[C:12](=O)[N:13]=1.Cl.[CH2:20]([NH:27][NH2:28])[C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1.C(N(CC)CC)C>C(O)C>[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:13]=[C:12]([C:11]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:10]=2[OH:9])[N:27]([CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[N:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 14084Hydrazine, (phenylmethyl)-, hydrochloride (1:1)HCID 1356857232-(2-Hydroxyphenyl)-4H-1,3-benzoxazin-4-one

生成物 1

HCID 1358174843,5-Bis(2-hydroxyphenyl)-1-benzyl-1H-[1,2,4]triazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5.0 g of 2-(2-hydroxyphenyl)benz[e][1,3]oxazin-4-one are boiled under reflux for 4 h with 3.4 g of benzylhydrazine hydrochloride and 5.9 ml of triethylamine in 50 ml of ethanol. The mixture is cooled, poured onto water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over sodium sulfate and concentrated on a rotary evaporator. The residue is crystallized from isopropanol. After drying, 3,5-bis(2-hydroxyphenyl)-1-benzyl-1H-[1,2,4]triazole remains as colorless crystals of m.p. 166-168° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture is cooled
  2. additionpoured onto water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic phases are dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated on a rotary evaporator
  6. customThe residue is crystallized from isopropanol
  7. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdde8be6120040a7b8644db2fc1d792e
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06465504B1

反応ノート

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