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Triethylamine → HCID 15224452、化合物

HRID 991929
ノート
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反応式

HRID 991929 の反応式
C(N(CC)CC)C.[Cl:8][C:9]1[C:18]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[C:17](Cl)[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[N:10]=1.[NH2:23][CH2:24][C:25]([CH3:29])([OH:28])[CH:26]=[CH2:27]>C(Cl)Cl>[Cl:8][C:9]1[C:18]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[C:17]([NH:23][CH2:24][C:25]([CH3:29])([OH:28])[CH:26]=[CH2:27])[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27851382,4-Dichloro-3-nitroquinolineHCID 125552251-Amino-2-methylbut-3-en-2-ol

生成物 1

HCID 15224452HCID 15224452、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Triethyl amine (6.2 mL, 0.045 mole) was added to a solution of 2,4-dichloro-3-nitroquinoline (10.9 g 0.045 mole) in methylene chloride (60 mL). 4-Amino-3-methyl-1-butene-3-ol was added and the reaction mixture was heated at reflux for several hours before being concentrated under vacuum. The residue was chilled in an ice bath to give a solid. The solid was recrystallized from toluene to provide 17.1 g of the desired product as a yellow solid. The structure was confirmed by nuclear magnetic resonance spectroscopy.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux for several hours
  3. concentrationbefore being concentrated under vacuum
  4. temperatureThe residue was chilled in an ice bath
  5. customto give a solid
  6. customThe solid was recrystallized from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d1d4c6b3d3a48579fd3b31a4b156423
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06465654B2

反応ノート

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