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Methanesulfonic Acid → 8a-Pyridin-2-ylmethyl-2-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-tetrahydro-imidazo[1,5-a]pyrazine-1,3-dione

HRID 991950
ノート
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反応式

HRID 991950 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]2[C:14](=[O:23])[N:15]([CH2:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[C:16](=[O:17])[C:10]2([CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=2)[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.CS(O)(=O)=O.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[N:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:25]=1[CH2:24][C:10]12[C:16](=[O:17])[N:15]([CH2:18][C:19]([F:21])([F:22])[F:20])[C:14](=[O:23])[N:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 8471TriethylamineHCID 113163151,3-Dioxo-8a-pridin-2-ylmethyl-2-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-hexahydroimidazo [1,5-a]pyrazine-7-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 113364048a-Pyridin-2-ylmethyl-2-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-tetrahydro-imidazo[1,5-a]pyrazine-1,3-dione収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 1,3-dioxo-8a-pyridin-2-ylmethyl-2-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-hexahydro-imidazo[1,5-a]pyrazine-7-carboxylic acid tert-butyl ester (prepared as described in Step 5, 1.89 g, 4.4 mmol) in CH2Cl2 (20 mL) was added MeSO3H (2.14 g, 22 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for one hour. Triethylamine (2.45 g, 24.2 mmol) was added to the solution. The organic layer was washed with 100 mL of H2O, brine, dried over MgSO4, and concentrated to give a 1.4 g of the title compound as a yellow oil (97%). The oil solidified upon granulation in hexane or upon cooling.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with 100 mL of H2O, brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d0c8b8abd1e41ddaab1f552462a2df7
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06465651B2

反応ノート

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