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Toluene → HCID 15406176、化合物

HRID 992168
ノート
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反応式

HRID 992168 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:9])[CH2:7]Br)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:10]([C:13]([F:25])([F:24])[C:14]([F:23])([F:22])[C:15]([F:21])([F:20])[C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[CH2:11][OH:12].C1(C)C=CC=CC=1>S([O-])(O)(=O)=O.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.[OH-].[K+]>[C:1]([O:5][C:6](=[O:9])[CH2:7][O:12][CH2:11][CH2:10][C:13]([F:24])([F:25])[C:14]([F:22])([F:23])[C:15]([F:20])([F:21])[C:16]([F:17])([F:19])[F:18])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1140Toluene2 回HCID 748831-Hexanol, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-nonafluoro-HCID 79177tert-Butyl bromoacetate

生成物 1

HCID 15406176HCID 15406176、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 94433Tetrabutylammonium hydrogen sulfate触媒HCID 14797Potassium Hydroxide
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

29.54 g (151.5 mmol) of bromoacetic acid-tert-butyl ester is added in drops to a mixture of 20 g (75.73 mmol) of 1H,1H,2H,2H-perfluorohexan-1-ol and 2.57 g (7.57 mmol) of tetrabutylammonium hydrogen sulfate in 300 ml of 60% aqueous potassium hydroxide solution/200 ml of toluene while being stirred vigorously at 0° C. It is stirred for 1 hour at 0° C. 100 ml of toluene is added, the aqueous phase is separated and extracted twice with 50 ml of toluene. The combined organic phases are dried on magnesium sulfate and concentrated by evaporation in a vacuum. The residue is chromatographed on silica gel (mobile solvent: hexane/dichloromethane/acetone=20/10/1).

後処理

  1. stirringIt is stirred for 1 hour at 0° C
  2. customthe aqueous phase is separated
  3. extractionextracted twice with 50 ml of toluene
  4. customThe combined organic phases are dried on magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated by evaporation in a vacuum
  6. customThe residue is chromatographed on silica gel (mobile solvent: hexane/dichloromethane/acetone=20/10/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-13b86eb837ae44fa93637d83002553b6
出典データセット
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06468502B1

反応ノート

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