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Hexamethylphosphorous triamide → HCID 54097162, 화합물

HRID 259481
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[O:1]1[CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8][NH:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.CN(C)[P:15](N(C)C)N(C)C>C1(C)C=CC=CC=1>[N:10]12[P:15]3[N:7]([CH2:6][CH2:5][N:4]3[CH2:3][CH2:2][O:1][CH2:12][CH2:11]1)[CH2:8][CH2:9]2
참가 물질실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

4

반응물 2

HCID 15355Hexamethylphosphorous triamideHCID 7715961-Oxa-4,7,10-triazacyclododecane

생성물 1

HCID 54097162HCID 54097162, 화합물수율 102.5%

시약·촉매·용매 1

HCID 1140Toluene용매

실험 절차

A solution of 2.50 g of 1-oxa-4,7,10-triazacyclododecane and 2.35 g of hexamethylphosphorous triamide in 25 ml of toluene is refluxed for 40 hours. It is then concentrated to dryness in a rotary evaporator, to give 2.97 g (100%) of 10-oxa-1,4,7-triaza-13-phosphatricyclo[5.5.1.04,13 ]tridecane as a brittle, white solid. Sublimation at 80° C. (0.007 mm) gives 2.08 g of white crystals having a melting point of 68°-70° C.

후처리

  1. concentrationIt is then concentrated to dryness in a rotary evaporator

출처 및 근거

ORD 기록
ord-07efe5190c0e4d55be7ecfa3b7bbe826
출처 데이터셋
uspto-grants-1977_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
특허 번호
US04038312

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