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Acetone → HCID 57655922, 화합물

HRID 911238
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HRID 911238 반응식
[OH:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:25][C:26]([CH3:28])=O>>[CH2:28]([O:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:15])[F:16])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[CH:26]=[CH2:25]
참가 물질실험 절차후처리출처 및 근거반응 노트

참가 물질

4

반응물 3

HCID 180Acetone2회HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22219609HCID 22219609, 화합물

생성물 1

HCID 57655922HCID 57655922, 화합물수율 98%

실험 절차

Dissolve 6-hydroxy-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (1 g, 3.9 mmol) in acetone (5 mL) and add powdered potassium carbonate (2.8 g, 20 mmol). Add dropwise a solution of alkyl bromide (1.04 mL, 12 mmol) in acetone (3 mL) over 10 min and stir at ambient temperature overnight. Filter solids, wash with acetone and concentrate in vacuo to give the desired intermediate as an off-white solid (1.15 g, 98%). GC-MS m/z: 299 (M+).

후처리

  1. filtrationFilter solids
  • washwash with acetone
  • concentrationconcentrate in vacuo
  • 출처 및 근거

    ORD 기록
    ord-db01cbe76ce942978057e0bc0d747c76
    출처 데이터셋
    uspto-grants-2011_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    특허 번호
    US08022062B2

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