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Piperazine → 7-Furan-2-yl-2-piperazin-1-yl-pyrazolo[1,5-a][1,3,5]triazin-4-ylamine

HRID 1181299
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1181299
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[CH:19]=[C:9]2[N:10]=[C:11](S(C)(=O)=O)[N:12]=[C:13]([NH2:14])[N:8]2[N:7]=1.[NH:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1>CC#N>[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[CH:19]=[C:9]2[N:10]=[C:11]([N:20]3[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]3)[N:12]=[C:13]([NH2:14])[N:8]2[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 157300647-Furan-2-yl-2-methanesulfonyl-pyrazolo[1,5-a][1,3,5]triazin-4-ylamine

Produkt 1

HCID 694325217-Furan-2-yl-2-piperazin-1-yl-pyrazolo[1,5-a][1,3,5]triazin-4-ylamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

18 mmol of 7-furan-2-yl-2-methanesulfonyl-pyrazolo[1,5-a][1,3,5]triazin-4-ylamine (Maybridge plc, Trevillett, Tintagel, Cornwall, England) was suspended in 50 mL of CH3CN along with 5 eq. of piperazine. The reaction mixture was stirred under reflux for 2 hours. It was then cooled to room temperature and concentrated under reduced pressure. The residue was taken up in CH2Cl2 and washed with H2O, brine, dried with Na2SO4, and concentrated under reduced pressure. The resulting crude product was purified by chromatography (95% CH2Cl2, 4% MeOH, 1% Et3N) to afford 7-furan-2-yl-2-piperazin-1-yl-pyrazolo[1,5-a][1,3,5]triazin-4-ylamine.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. washwashed with H2O, brine
  4. dry with materialdried with Na2SO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe resulting crude product was purified by chromatography (95% CH2Cl2, 4% MeOH, 1% Et3N)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c5206f056d1b46f98441d72701491305
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07285550B2

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