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Acetic Acid → HCID 18449249、化合物

HRID 1270172
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反応式

HRID 1270172 の反応式
C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[NH:15]1[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]1.[CH:21]([NH:24][C:25]1[C:26]2[N:27]([C:37]([O:40][CH3:41])=[N:38][N:39]=2)[C:28]2[C:33]([N:34]=1)=[CH:32][C:31]([CH:35]=O)=[CH:30][CH:29]=2)([CH3:23])[CH3:22].CC(O)=O>ClCCCl>[CH:21]([NH:24][C:25]1[C:26]2[N:27]([C:37]([O:40][CH3:41])=[N:38][N:39]=2)[C:28]2[C:33]([N:34]=1)=[CH:32][C:31]([CH2:35][N:15]1[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]1)=[CH:30][CH:29]=2)([CH3:22])[CH3:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 8083MorpholineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 18449185HCID 18449185、化合物

生成物 1

HCID 18449249HCID 18449249、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
23 °C

実験手順

Solid sodium triacetoxyborohydride (59 mg) and morpholine (15 μL) were added to a solution of 4-isopropylamino-1-methoxy-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoxaline-7-carbaldehyde (50 mg) in 1,2-dichloroethane (1.0 mL). The resulting suspension was stirred at 23° C. for 2.5 hrs., and then a portion of AcOH (10 μL) was added. After an additional 2.5 hrs., the reaction mixture was concentrated. The residue was partitioned between methylene chloride and a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate. The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated. Silica gel chromatography afforded isopropyl-(1-methoxy-7-morpholin-4-ylmethyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoxalin-4-yl)-amine as a white solid. MS (M+H)+=357.5.

後処理

  1. waitAfter an additional 2.5 hrs
  2. concentration, the reaction mixture was concentrated
  3. customThe residue was partitioned between methylene chloride
  4. washThe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9ef3ad905c24f83bb19b8938ebce420
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07202245B2

反応ノート

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