ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → HCID 69314626、化合物

HRID 1394051
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1394051 の反応式
[CH2:1]([C@H:8]([NH2:25])[CH2:9][N:10]1[CH2:15][CH2:14][CH:13]([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[C:19]([F:24])[CH:18]=2)[CH2:12][CH2:11]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[N:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=1[C:38]1[S:42][C:41]([S:43](Cl)(=[O:45])=[O:44])=[CH:40][CH:39]=1.O>CC(C)=O>[CH2:1]([C@H:8]([NH:25][S:43]([C:41]1[S:42][C:38]([C:33]2[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][N:32]=2)=[CH:39][CH:40]=1)(=[O:44])=[O:45])[CH2:9][N:10]1[CH2:11][CH2:12][CH:13]([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[C:19]([F:24])[CH:18]=2)[CH2:14][CH2:15]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27372315-(2-Pyridyl)thiophene-2-sulfonyl chlorideHCID 69314316HCID 69314316、化合物

生成物 1

HCID 69314626HCID 69314626、化合物収率 38.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

The product of Example 6, Step (a) (0.091 g) was dissolved in acetone (2 ml). Potassium carbonate [0.066 g dissolved in H2O (0.5 ml)] was then added, followed by 5-pyridin-2-yl-thiophene-2-sulfonyl chloride (0.067 g) and the reaction left to stir for 10 mins. Water was then added and the product extracted with ethyl acetate. The combined organic extracts dried, filtered and concentrated. Purification by flash silica column chromatography with 1% MeOH/98.9% CH2Cl2/0.1% aq NH3 as eluent, and then reverse phase HPLC {with a gradient eluent system [50% MeCN/NH4OAcaq (0.1%) to 70% MeCN//NH4OAcaq (0.1%)]} gave the title compound as a solid (0.057 g).

後処理

  1. waitthe reaction left
  2. extractionthe product extracted with ethyl acetate
  3. customThe combined organic extracts dried
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification by flash silica column chromatography with 1% MeOH/98.9% CH2Cl2/0.1% aq NH3 as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-60eb10e5a2584fd29d1ef46ef5d5886a
出典データセット
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07348341B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート