3-氨基-4-溴吡唑

生产方法以3-氨基吡唑为原料合成3-氨基-4-溴吡唑的一般步骤：在0-5℃条件下，将3-氨基吡唑（120mmol）溶于乙酸（22mL）中，缓慢滴加到溴（120mmol）的乙酸（22mL）溶液中，滴加过程控制在2小时内完成。滴加完毕后，反应立即完成。向反应混合物中加入四氯化碳（8mL），室温下搅拌30分钟。过滤析出的固体，并用额外的四氯化碳（8mL）洗涤。将所得固体溶解于水（40mL）中，用碳酸氢钠水溶液调节pH至约7.5，过滤析出的固体并用8mL水洗涤。合并滤液，用碳酸钠水溶液调节pH至约8，用乙酸乙酯（800mL）萃取，盐水溶液（200mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂，得到目标化合物为黄色固体。粗产物与四氯化碳（20mL）搅拌，过滤后用丙酮（5mL）和四氯化碳（8mL）洗涤，真空干燥，得到浅黄色固体产物（17.2g，收率88%）。薄层色谱（TLC）条件：二氯甲烷/甲醇（9:1）。Rf值：0.5。质谱（M + H）：162.3。参考文献：[1] Patent: WO2009/85913, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69