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三乙胺 → HCID 58551215,化合物

HRID 1908162
笔记
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反应方程式

HRID 1908162 反应方程式
[CH2:1]([C:3]1[CH:30]=[CH:29][C:6]([C:7]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][C:12]3([O:19][C:18]4[CH:20]=[C:21]([CH:24]=O)[CH:22]=[CH:23][C:17]=4[N:16]4[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:15]34)[CH2:11][CH2:10]2)=[O:8])=[CH:5][C:4]=1[O:31][CH3:32])[CH3:2].C[CH2:34][N:35](CC)[CH2:36]C>CN(C=O)C>[CH3:34][N:35]([CH2:24][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:17]2[N:16]3[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:15]3[C:12]3([CH2:13][CH2:14][N:9]([C:7]([C:6]4[CH:29]=[CH:30][C:3]([CH2:1][CH3:2])=[C:4]([O:31][CH3:32])[CH:5]=4)=[O:8])[CH2:10][CH2:11]3)[O:19][C:18]=2[CH:20]=1)[CH3:36]
参与物实验过程后处理来源与证据反应笔记

参与物

4

反应物 2

HCID 8471三乙胺HCID 58551190HCID 58551190,化合物

产物 1

HCID 58551215HCID 58551215,化合物

试剂、催化剂与溶剂 1

HCID 6228N,N-二甲基甲酰胺溶剂

实验过程

A solution of 1′-(4-ethyl-3-methoxybenzoyl)spiro[benzo[b]pyrrolo[1,2-d][1,4]oxazine-4,4′-piperidine]-7-carbaldehyde (88 mg, 0.20 mmol) N,N-dimethylamine hydrochloride (83 mg, 1.0 mmol), Et3N (140 μL, 1.0 mmol) and NaHB(OAc)3 (130 mg, 0.60 mmol) in DMF (1 mL) was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was filtered and purified by reverse phase LC-MS (10-99% CH3CN/H2O) to yield (7-((dimethylamino)methyl)spiro[benzo[b]pyrrolo[1,2-d][1,4]oxazine-4,4′-piperidine]-1′-yl)(4-ethyl-3-methoxyphenyl)methanone. ESI-MS m/z calc. 459.6. found 460.5 (M+1)+; Retention time: 1.40 minutes (3 min run).

后处理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. custompurified by reverse phase LC-MS (10-99% CH3CN/H2O)

来源与证据

ORD记录
ord-db341d295da7459991bc61f282cd99b6
来源数据集
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
专利号
US08598164B2

反应笔记

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