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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 73472310, Verbindung

HRID 1003966
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1003966
Cl.[NH2:2][OH:3].O=[C:5]([C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7]>CO>[OH:3][N:2]=[C:5]([C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 12585532Methyl α-oxo-1-naphthaleneacetate

Produkt 1

HCID 73472310HCID 73472310, VerbindungAusbeute 45 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Hydroxylamine hydrochloride (834 mg) was added to a stirred solution of methyl 2-oxo-2-(1-naphthyl)acetate (1.72 g) in methanol. The mixture was left overnight then the solvent was evaporated and the residue partitioned between ethyl acetate and water. The organic phase was washed with water and brine, dried over magnesium sulphate and evaporated. The title oxime (828 mg) was obtained by recrystallisation of the residue from ethyl acetate/hexane. (Found: M+ 229.0743. C13H11NO3 requires 229.0739). νmax (CHCl3) 3311, 1725. δH (250 MHz, CDCl3), 3.84 (3H, s), 7.43 (1H, dd, J 1.21 and 7.12), 7.46-7.64 (4H, m), 7.89-7.97 (2H, m); m/z (EI) 229 (M+).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated
  2. customthe residue partitioned between ethyl acetate and water
  3. washThe organic phase was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3e23add7363e421fa2d117bf8d2698d1
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06048852

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