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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 136388383, Verbindung

HRID 1005710
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1005710
[C:1]1([C:7]([C:9]2[C:10]3[S:21][CH:20]=[CH:19][C:11]=3[N:12]=[C:13]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:14]=2)=O)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[NH2:23][OH:24]>N1C=CC=CC=1>[C:1]1([C:7]([C:9]2[C:10]3[S:21][CH:20]=[CH:19][C:11]=3[N:12]=[C:13]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:14]=2)=[N:23][OH:24])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 22674379HCID 22674379, Verbindung

Produkt 1

HCID 136388383HCID 136388383, VerbindungAusbeute 100,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of phenyl 2-trifluoromethylthieno[3,2-d]pyrimidin-4-ylmethanone (60 mg, 0.19 mmol) and hydroxylamine hydrochloride (0.04 g, 0.58 mmol) in pyridine (2 mL) was refluxed for 1 h, concentrated in vacuo, treated with toluene (2 mL), concentrated in vacuo and the resulting solid dissolved in EtOAc (5 mL), washed with water (3 mL) and concentrated in vacuo to give the title compound (62 mg, 98%), a mixture of geometrical isomers, as an oily solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additiontreated with toluene (2 mL)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. dissolutionthe resulting solid dissolved in EtOAc (5 mL)
  5. washwashed with water (3 mL)
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98cf568bf3cd40a59f55844de824211d
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06787541B1

Notizen zur Reaktion

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