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4-Fluorophenol → HCID 22054474, Verbindung

HRID 1006143
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1006143
CC(OC(/N=N/C(OC(C)C)=O)=O)C.Cl[C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][C:22]([CH2:26][OH:27])=[CH:23][CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([CH3:28])[CH:17]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[F:48][C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52](O)=[CH:51][CH:50]=1.[NH:56]1[CH2:60][CH2:59][CH2:58][CH2:57]1>ClCCl>[F:48][C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52]([O:27][CH2:26][C:22]2[CH:21]=[C:20]3[C:25]([C:16]([N:56]4[CH2:60][CH2:59][CH2:58][CH2:57]4)=[CH:17][C:18]([CH3:28])=[N:19]3)=[CH:24][CH:23]=2)=[CH:51][CH:50]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 97324-FluorophenolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 31268PyrrolidineHCID 5363146Diisopropyl azodicarboxylateHCID 11264243HCID 11264243, Verbindung

Produkt 1

HCID 22054474HCID 22054474, VerbindungAusbeute 41 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Diisopropylazodicarboxylate (97 mg, 0.48 mmol) was added dropwise at r.t. to a solution of (4-chloro-2-methyl-quinolin-7-yl)-methanol (example 2c, 100 mg, 0.48 mmol), triphenylphosphine (126 mg, 0.48 mmol), and 4-fluorophenol (54 mg, 0.54 mmol) in dichloromethane (2.5 mL). After shaking 24 h at r.t., the solvent was evaporated, and the residue was taken up in pyrrolidine (1.37 g, 19.2 mmol) and shaken for 23 h at 80° C. After cooling the reaction mixture was partitioned between sat. aq. ammonium chloride solution and dichloromethane, the organic layer was washed with brine, dried (MgSO4), and evaporated. Chromatography (SiO2, dichloromethane/methanol 19:1) yielded the title compound (66 mg, 41%). Off-white solid, ISP-MS: m/e=337. ([M+H]+).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated
  2. stirringshaken for 23 h at 80° C
  3. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  4. customwas partitioned between sat. aq. ammonium chloride solution and dichloromethane
  5. washthe organic layer was washed with brine
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2eb95cb04aa84ed48e54fee5ddb3f1df
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06787558B2

Notizen zur Reaktion

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