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Triethylamine → HCID 57699683, Verbindung

HRID 1011037
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1011037
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][OH:10])[CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.[S:18](Cl)([CH3:21])(=[O:20])=[O:19]>ClCCl>[CH3:21][S:18]([O:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH:3]1[CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2]1)(=[O:20])=[O:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 576997533-(Oxan-3-yl)propan-1-ol

Produkt 1

HCID 57699683HCID 57699683, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(tetrahydro-2H-pyran-3-yl)-1-propanol (2.64 g) in dry dichloromethane (78 ml) at 0° C. was added triethylamine (6.21 ml) followed by mesyl chloride (1.85 ml). The reaction mixture was allowed to warm to room temperature as the ice melted and allowed to stir for three hours. The reaction mixture was washed with sodium hydrogen carbonate. The organic layer was separated, dried by passing through a hydrophobic frit and concentrated in vacuo. to give a yellow oil (4.42 g). The product was purified by silica chromatography (80 g) (ISCO) using a gradient elution of 0-50% cyclohexane:ethyl acetate to afford the title compound as a clear oil (3.79 g).

Aufarbeitung

  1. washThe reaction mixture was washed with sodium hydrogen carbonate
  2. customThe organic layer was separated
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-60610c6ad8384ee69927798524eb3b9e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07977344B2

Notizen zur Reaktion

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