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Hydrochloric Acid → HCID 67314713, Verbindung

HRID 1011959
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1011959
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:17])[CH:5]([C:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=1)=O)[C:6](=O)[CH3:7])[CH3:2].Cl.[NH2:19][NH2:20].Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(O)C.O.O1CCOCC1>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[C:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[N:19][NH:20][C:6]=1[CH3:7])=[O:17])[CH3:2]
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Komponenten

8

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 115031Hydrazinium chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 67314215Ethyl 2-isonicotinoyl-3-oxobutanoate

Produkt 1

HCID 67314713HCID 67314713, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-oxo-2-(pyridine-4-carbonyl)-butyric acid ethyl ester (1 g, 4.25 mmol) in 10 ml ethanol, were added a solution of hydrazine hydrochloride (291 mg, 4.25 mmol) in 4 ml water and, then 0.1 ml of 4M HCl in dioxane. The yellow solution was stirred 1 h at room temperature, poured on a saturated solution of NaHCO3 and extracted twice with EtOAc. The organic phases were washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated to afford the title compound as light yellow solid (815 mg, 83%). MS: 232.1 (MH+).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted twice with EtOAc
  2. washThe organic phases were washed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7d36124fae1349858c78fc1f6174af8d
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07977358B2

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