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1,2-Dichloroethane → HCID 57888787, Verbindung

HRID 1016148
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1016148
[NH2:1][C@H:2]([CH:21]([CH3:23])[CH3:22])[C:3]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][C@@:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[CH:14][CH:13]=2)([OH:11])[C:7]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:6]1)=[O:4].[CH3:24][N:25]1[C:29]([C@@H:30]2[CH2:35][CH2:34][CH2:33][C@H:32]([C:36](O)=[O:37])[CH2:31]2)=[N:28][N:27]=[N:26]1.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C@@:8]2([OH:11])[CH2:9][CH2:10][N:5]([C:3](=[O:4])[C@H:2]([NH:1][C:36]([C@H:32]3[CH2:33][CH2:34][CH2:35][C@@H:30]([C:29]4[N:25]([CH3:24])[N:26]=[N:27][N:28]=4)[CH2:31]3)=[O:37])[CH:21]([CH3:23])[CH3:22])[CH2:6][C:7]2([CH3:19])[CH3:20])=[CH:17][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 8471TriethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 57889325HCID 57889325, VerbindungHCID 67299544HCID 67299544, Verbindung

Produkt 1

HCID 57888787HCID 57888787, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(R)-2-Amino-1-((S)-4-(4-chlorophenyl)-4-hydroxy-3,3-dimethylpiperidin-1-yl)-3-methylbutan-1-one (25 mg, 0.067 mmol), (±)-cis-3-(1-methyl-1H-tetrazol-5-yl)cyclohexanecarboxylic acid (17 mg, 0.080 mmol), HOBT (12 mg, 0.080 mmol), EDC (15 mg, 0.080 mmol) and triethylamine (0.019 mL, 0.133 mmol) were mixed in methylene chloride (3 mL) at 25° C. with stirring. The reaction was stirred for 20 hours then washed with sat'd sodium bicarbonate. The methylene chloride layer was dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to give a white glass which was purified over silica gel (1:1 Hexanes/EtOAc to 100% EtOAc to 4:1 methylene chloride) to obtain (±)-cis-N-((R)-1-((S)-4-(4-chlorophenyl)-4-hydroxy-3,3-dimethylpiperidin-1-yl)-3-methyl-1-oxobutan-2-yl)-3-(1-methyl-1H-tetrazol-5-yl)cyclohexanecarboxamide (35 mg, 0.066 mmol, 99% yield) as a white glass. MS found: (M+H)=531.46.

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction was stirred for 20 hours
  2. washthen washed with sat'd sodium bicarbonate
  3. dry with materialThe methylene chloride layer was dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customto give a white glass which
  6. customwas purified over silica gel (1:1 Hexanes/EtOAc to 100% EtOAc to 4:1 methylene chloride)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5ff5911b3a014e5f9a45b4bf63949200
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07985861B2

Notizen zur Reaktion

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