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Acetic Anhydride → HCID 58371859, Verbindung

HRID 1020936
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1020936
Cl.[Br:2][C:3]1[CH:13]=[CH:12][C:6]([C:7](=[NH:11])[NH:8][NH:9][CH3:10])=[CH:5][CH:4]=1.C(O[C:18](=O)[CH3:19])(=O)C>>[Br:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:7]2[N:11]=[C:18]([CH3:19])[N:9]([CH3:10])[N:8]=2)=[CH:12][CH:13]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 178486231HCID 178486231, Verbindung

Produkt 1

HCID 58371859HCID 58371859, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-bromo-N′-methylbenzimidohydrazide hydrochloride 1 (1.7 g) (prepared according to a procedure in synthesis of Sch-1499895) in acetic anhydride (10 ml) was heated at 100° C. for 0.5 hour. After cooling and concentration under reduced pressure, the residue was dissolved in EtOAc, washed with saturated NaHCO3 twice, brine and dried (MgSO4). After evaporation of solvent, the residue was purified on silica gel. Elution with EtOAc gave 3-(4-bromophenyl)-1,5-dimethyl-1H-[1,2,4]-triazole 2BK (1.04 g).

Aufarbeitung

  1. custom
prepared
  • temperatureAfter cooling
  • concentrationconcentration under reduced pressure
  • dissolutionthe residue was dissolved in EtOAc
  • washwashed with saturated NaHCO3 twice
  • dry with materialbrine and dried (MgSO4)
  • customAfter evaporation of solvent
  • customthe residue was purified on silica gel
  • washElution with EtOAc
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-656f3ea274ec4f639a79657aad1623b9
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2014_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US08716483B2

    Notizen zur Reaktion

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