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HCID 66976010, Verbindung → HCID 66975608, Verbindung

HRID 1022590
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1022590
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([CH2:23][O:24]C3C=CC(OC)=CC=3)[O:15][CH2:14][CH2:13][N:12]([C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])[CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]>C(#N)C.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([CH2:23][OH:24])[O:15][CH2:14][CH2:13][N:12]([C:16]([O:18][C:19]([CH3:20])([CH3:21])[CH3:22])=[O:17])[CH2:11][CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66976010HCID 66976010, Verbindung

Produkt 1

HCID 66975608HCID 66975608, VerbindungAusbeute 90,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel2×HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl (7RS)-7-(3,4-dichlorophenyl)-7-[(4-methoxyphenoxy)methyl]-1,4-oxazepane-4-carboxylate (4.75 g) in acetonitrile (70 mL) and water (14 mL) was added ceric ammonium nitrate (16.18 g) at 0° C., and the mixture was stirred at 0° C. for 30 min. The reaction mixture was diluted with water, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The obtained extract was washed with brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexane) to give the title compound (3.36 g).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. extractionThe obtained extract
  3. washwas washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  6. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c78b924858114bf6bdbd4ea18b80f0aa
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08722662B2

Notizen zur Reaktion

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