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Methylamine → 1-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamine

HRID 1030265
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1030265
Cl[CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.[CH3:12][NH2:13]>O>[CH3:12][NH:13][CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 20619892-(Chloromethyl)-1,3-benzoxazole

Produkt 1

HCID 156759021-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamineAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(Chloromethyl)benzoxazole (3.99 g, 23.8 mmol) was dissolved in aqueous methylamine (40 mL, 40 wt % in H2O) at 10° C. under a nitrogen atmosphere. After 20 minutes, the reaction mixture was warmed to room temperature and stirred for 1 hour. The mixture was diluted with water and extracted with methylene chloride. The organic phase was dried (MgSO4) and concentrated to afford crude product which was purified by flash column chromatography (5% MeOH/CH2Cl2) to afford 3.18 g (82%) of pure product as a yellow oil.

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Aufarbeitung

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto afford crude product which
  5. customwas purified by flash column chromatography (5% MeOH/CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4d3a1ef2010e40fba525942b0186312d
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05104892

Notizen zur Reaktion

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