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p-Toluenesulfonic acid → HCID 178475878, Verbindung

HRID 1032215
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1032215
[OH:1][C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([CH3:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([CH2:12][OH:13])[CH:3]=1.CN([CH:17]=[O:18])C.[C:19]1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(O)(=O)C>[C:17]([O:13][CH2:12][C:4]1[CH:3]=[C:2]([OH:1])[N:7]2[N:8]=[C:9]([CH3:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=1)(=[O:18])[CH3:19]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 6228DimethylformamideHCID 178432391HCID 178432391, Verbindung

Produkt 1

HCID 178475878HCID 178475878, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 33.06 g of 7-hydroxy-5-hydroxymethyl-2-methyl-s-triazolo[1,5-a]pyrimidine, 500 ml of DMF, 86 ml of anhydrous acetic acid and 1.5 g of p-toluenesulfonic acid was stirred in a bath at 50° C. for 6 hours. To an oily residue obtained by removing DMF was added 300 ml of isopropanol to dissolve therein, and the solution was added dropwise in 4 liters of ether. Precipitates were collected by filtration and dried to obtain 38.08 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customTo an oily residue obtained
  2. customby removing DMF
  3. additionwas added 300 ml of isopropanol
  4. dissolutionto dissolve
  5. additionthe solution was added dropwise in 4 liters of ether
  6. customPrecipitates
  7. filtrationwere collected by filtration
  8. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b039a17eac3f44ccbb650639da11126c
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04956462

Notizen zur Reaktion

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