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Sodium Methoxide → 11-Chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

HRID 1032310
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1032310
C([N:4]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10](=[O:14])[C:9]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([Cl:19])=[CH:18][C:8]=2[CH2:7][CH2:6][C:5]1=[O:20])(=O)C.C[O-].[Na+]>CO>[Cl:19][C:17]1[CH:16]=[CH:15][C:9]2[C:10](=[O:14])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:4][C:5](=[O:20])[CH2:6][CH2:7][C:8]=2[CH:18]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 198331174-Acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

Produkt 1

HCID 1983315911-Chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2.05 g (7 mmol) of 4-acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione in 30 ml of methanol was treated with 0.85 g (15.4 mmol) of sodium methanolate, stirred at room temperature for 2 hours, the reaction mixture was concentrated in vacuo, treated with water and extracted at pH 14 with chloroform. After drying the chloroform phase with sodium sulphate and distillation of the solvent in vacuo there was obtained 11-chloro- 1,2,4,5,6,7-hexahydro 4-benzazecine-3,8-dione of melting point 142°-144°.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. additiontreated with water
  3. extractionextracted at pH 14 with chloroform
  4. dry with materialAfter drying the chloroform phase
  5. distillationwith sodium sulphate and distillation of the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a9aa4a061564d9b87a81fe54a55bec8
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04957911

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